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学标准——工业用甲酸钙的测定(下)

2021-12-22 14:54 已有人浏览

       甲酸钙技术指标主要包括甲酸钙含量、钙含量等,本篇文章主要介绍钙含量的测定。

参考资料背景
HG/T 5614—2019《工业用甲酸钙》
 
1  范围
 
       本标准适用于甲酸与重质碳酸钙制得的工业用甲酸钙。该产品主要用于水泥快速凝固剂、润滑剂、早强剂,以及烟道气脱硫、脱氮氧化物等。
       分子式:Ca(HCOO)2
       结构式:
       相对分子质量:130.11(按2016年国际相对原子质量)
 
2  规范性引用文件
       下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
       GB/T 191  包装储运图示标志
       GB/T 601  化学试剂  标准滴定溶液的制备
       GB/T 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备
       GB/T 6284  化工产品中水分测定的通用方法  干燥减量法
       GB/T 6678  化工产品采样总则
       GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
       GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定
 
3  警示
       试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
 
4  试剂或材料
4.1  总则
       本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.2  三乙醇胺溶液:1+3
4.3  氢氧化钠溶液:50g/L
4.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA )=0.05mol/L
4.4.1  配制
       称取20g乙二胺四乙酸二钠,加1 000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
4.4.2  标定

铬黑T指示剂
 
       称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌0.15g,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。
4.4.3  结果计算

4.5  钙试剂羧酸钠盐指示剂

钙试剂羧酸钠盐指示剂
 
       称取10g于105℃±5℃烘干2h的氯化钠,置于研钵中,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀。置于称量瓶中,在干燥器中保存。有效期为2个月。
 
5  钙含量的测定
5.1方法提要
       在pH≈12.5的条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
5.2  分析步骤
5.2.1 试验溶液的制备

甲酸钙为白色晶体或粉末
 
       称取约2.5g试样,精确至0.000 1g。置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解,全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液,用于钙含量的测定。
5.2.2  样品测定

滴定至纯蓝色即为终点
 
       将试验溶液摇匀,立即用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加入25mL水,5mL三乙醇胺溶液,摇动下加入5mL氢氧化钠溶液,加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。

空白样与试验样对照滴定

       同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
 
6  结果计算
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