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学标准——石膏中水溶性氯离子的测定之硝酸银滴定法

2021-12-22 11:34 已有人浏览

参考资料背景

GB/T 5484-2012 《石膏化学分析方法》

 

1  范围

       本标准规定了天然石膏、硬石膏和工业副产石膏化学分析方法的基准法和代用法。

       本标准适用于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏。

 

2  规范性引用文件

       下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

       GB/176-2008  水泥化学分析方法

       GB/T 2007.1  散装矿产品取样、制样通则  手工取样方法

       GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

 

3  试剂和材料

3.1  总则

       除另有说明外,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。

       本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。

       在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

       用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5体积的水相混合。

3.2  氢氧化钠溶液(0.1mol/L)

       将0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。

3.3  硝酸溶液(0.1mol/L)

       将0.7mL硝酸,加水稀释至100mL。

3.4  硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO3) =0.05mol/L )

3.4.1  硝酸银标准滴定溶液的配制

       称取4.25g硝酸银(AgNO3),加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存。

3.4.2  硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度的计算

3.5  酚酞指示剂溶液(10g/L)

       将1g酚酞溶于100mL乙醇中。

3.6  铬酸钾溶液(50g/L)

 

       将5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准滴定溶液至有红色沉淀生成,静置12h后,过滤后加水稀释至100mL。

 

4  方法提要

       试样用水分散,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。

 

5  分析步骤

5.1  试剂的配制

       称取10g试样,精确至0.01g.置于250mL的干燥锥形瓶中,加入200.00mL无二氧化碳的水及一根磁力搅拌棒,盖上瓶塞,放在磁力搅拌器上,控制溶液温度25.0℃±3.0℃。搅拌30min后,静置沉降5min,用干燥的快速滤纸过滤(不要洗涤),滤液收集于干燥玻璃容器中,密封保存。

5.2  溶液的滴定

       从上述滤液中吸取50mL放入250mL锥形瓶中,加入1滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠调节至溶液呈红色,然后用硝酸调节至红色刚好褪去,加入10滴铬酸钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅桔黄色。

 

6  结果的计算与表示

 

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