学标准——磷石膏中磷的测定（上）磷钼酸喹啉重量法

参考资料背景

JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的测定方法》

1 范围

本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定方法。

本标准适用于以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，主要成分为二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）的磷石膏。

注：本文仅介绍磷的测定方法之磷钼酸喹啉重量法。

2 试剂和材料

分析过程中用水应符合GB/T 6682中三级或三级以上水的要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

分析中所用的酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。

3 仪器

天平：感量为0.000 1g。

循环水式多用真空泵：与500mL抽滤瓶配套使用。

恒温干燥箱：量程为室温~300℃，精度±1℃，附温度自动控制器。

玻璃砂芯坩埚：4号，滤板孔径5μm~15μm，容积30mL。

4 附着水测定

称取约1g试料，精确至0.000 1g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于（40±2）℃的恒温干燥箱内干燥2h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下干燥30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重，精确至0.000 1g。

注：试料均为混匀研磨过的标准样。附着水含量（W）等于烘干前后质量差除以烘干前试料质量。

5 磷钼酸喹啉重量法

5.1 原理

在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷的含量。

5.2 试料

试料为测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。

5.3 试剂

5.3.1 盐酸：市售。

5.3.2 硝酸：市售。

5.3.3 硝酸溶液：1+1。

5.3.4 喹钼柠酮沉淀剂：

溶液a——称取70g钼酸钠于400mL烧杯中，用100mL水溶解；

溶液b——称取60g柠檬酸于1 000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入 85mL硝酸；

溶液c——将溶液a加到溶液b中，混匀；

溶液d——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；

溶液e——将溶液d加到溶液c中，混匀。静置24h，用玻璃砂芯坩埚或滤纸过滤，在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1 000mL。

将该沉淀剂置于暗处，避光避热，若出现沉淀或絮状时应重新配制。

5.4 总五氧化二磷的测定

5.4.1 试料的分解（酸溶法）

称取试料约3g（m6），精确至0.000 1 g，置于250mL烧杯中。加少量水润湿试料，小心加入30mL盐酸，10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min~5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液不少于10mL）。

取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。

5.4.2 沉淀、过滤和干燥

准确移取50mL试料溶液A，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用水稀释至100mL。同时做空白实验（空白试验除不加试料溶液外，其余同上）。盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入30mL喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却过程中搅拌三至四次，静置沉降。

用预先在（180±2）℃恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚（m7）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾斜法洗涤沉淀一至二次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤五至六次。

将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于（180±2）℃恒温干燥箱内，干燥至恒重，置于干燥器中冷却30min，称量（m8），精确至0.000 1g。

注：分析完毕后，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用氨水溶液（1+1）浸泡洗涤（氨水溶液可以保留再用）。

5.4.3 结果计算

5.5 水溶性五氧化二磷的测定

5.5.1 试样的制备

从上述测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料（m12），精确至0.000 1g，放入研钵中，加水50mL，在研钵中研磨15min,将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容，静置30min后用中速定性滤纸进行干过滤，用于水溶性五氧化二磷的测定。

将所得溶液按总磷的“沉淀、过滤和干燥”的方法进行水溶性五氧化二磷的测定。

5.5.2 结果计算

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